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构建具有流量和压力调节功能的CVD金刚石机器

更新时间:2024-11-14点击次数:122

2020 年,实验室培育钻石市场规模达到 193 亿美元,预计到 2030 年将达到约499 亿美元。与开采的钻石相比,实验室培育的钻石更安全、更环保且生产成本更低。

实验室制造金刚石的主要方法是HPHT 和 CVD。尽管 HPHT 是在 CVD 之前开发的,但由于其特殊的温度和压力要求,需要更多的能量来运行,因此不太常用。此外,HPHT 有时也被认为是提纯 CVD 钻石的辅助程序。

用于金刚石制造的不同类型的 CVD 包括灯丝辅助热 CVD、等离子体增强 CVD 和燃烧火焰辅助 CVD。其中,等离子体增强 CVD 的一个子类型——微波等离子体 CVD 是非常受欢迎且非常可靠的。

为了使用任何 CVD 方法生产高质量的实验室生长钻石,制造商依靠 Alicat 的设备来确保氢气、甲烷和载气的精确气体混合物。下面,我们将讨论 Alicat 的设备如何增强每个 CVD 工艺。

灯丝辅助热CVD

与其他 CVD 技术相比,长丝辅助热 CVD 可实现最大的实验室生长金刚石生长区域和更简单的设计。与其他 CVD 方法相比,其缺点包括金刚石生长速率较慢(0.5-8 µm/h)以及工艺稳定性较差。

在此配置中,甲烷(0.5% 至 2.0%)和氢气在真空室(压力为 10-100 Torr)中释放,并通过高熔点 (2,000-2,300°C) 金属丝(通常是钨)在附近分解。加热的基底 (700-1,000°C) 随着时间的推移会积累金刚石颗粒。

气体质量流量和压力控制

Alicat 的定制质量流量控制器可保持精确的气体混合,不会因大气气体而中毒。Alicat 的设备仅具有 10e-9 ATM SCCS 的氦气泄漏率和 2 毫秒的响应时间,从而减少了不当的气体混合和钻石生长室的污染。

Alicat 的压力控制器连接到腔室真空源,可处理背压,以实现稳定且准确的腔室条件。

燃烧火焰辅助CVD

燃烧火焰辅助 CVD使用氧-乙炔钎焊炬和水冷基材在大气压下生长金刚石。优点包括设计简单、生长速度快(30-100 µm/h)和低成本。

在此设置中,在低于或大气压下,氧气和乙炔气体被释放到由质量流量控制器控制的室中,在其中燃烧成 3300 K 火焰,产生 H2、CO 和反应中间体。燃烧室主燃烧区域的外部是羽毛,这是一个富含原子氢和碳氢化合物自由基的无焰区域,金刚石生长基底就位于此处。在外部区域中,存在将气体氧化成CO2和H2O的二次燃烧区域。使用高温计通过进出铜基板安装座下方的系统的水流来控制基板的温度。

气体和液体流量控制

Alicat 质量流量控制器精确控制进入金刚石生长室的氧气和乙炔气流,而 Alicat 液体控制器(LC 系列CODA KC 系列)控制水流以冷却金刚石生长基底。

· 气体质量流量控制器包括一个气动强制截止阀,可确保无泄漏,并且对于 98 多种气体和 20 种自定义气体混合物,其 NIST 可追踪精度为读数的 ±0.5% 或满量程的 ±0.1%。

· LC 系列液体控制器可控制 0.5 CCM 至 10 LPM 的水流量,控制响应速率仅为 30ms,精度为满量程的 ±2%。

· CODA KC 系列科里奥利控制器可以使水流从 40 g/h 到 100 kg/h,精度仅为读数的 ±0.2% 或满量程的 ±0.05%。

压力控制

如果在低于大气压的压力下操作,Alicat 的压力控制器可提供稳定且可重复的室生长条件,就像灯丝辅助热 CVD 一样。定制阀门尺寸和 PID 调节可确保控制器在几毫秒内达到压力设定点,并以 NIST 可追踪的精度保持控制,精度为满量程的 ±0.125%。

等离子体增强CVD

主要的等离子体增强CVD方法包括直流等离子体射流、微波等离子体和射频等离子体。等离子体增强 CVD 比其他 CVD 技术具有更好的质量和稳定性,此外还具有通常更快的生长速率(直流等离子体喷射速度为 930 µm/h、微波等离子体为 3-30 µm/h、RF 等离子体为 180 µm/h) 。由于其生长面积大和生长速度快,微波等离子体化学气相沉积是目前金刚石制造中非常实用和非常流行的 CVD 技术。

在微波等离子体化学气相沉积中,CH4和H2,有时还与Ar、O2和N2一起流入真空金刚石生长室,同时高压微波撞击它们。然后这些气体变成等离子体,与金刚石生长基质发生反应,产生金刚石。

压力控制

真空泵和压力控制器维持钻石生长室的低于大气压的压力。增加该技术中使用的微波功率可通过增强等离子体密度来提高金刚石的生长速率。